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铝熔炼炉前化学成分分析方法

铝熔炼炉前化学成分分析方法:

一、硫氰酸铵分光光度法测量铁量
范围:
测定范围:0.01%--0.20%
方法提要:
试料用盐酸和硝酸溶解,加入硫氰酸铵显色后,在分光光度计波长为530nm处,测量其吸光度。
试剂:
3.1 纯铝(山东省冶金研究所,牌号Al--00,99.70%,含铁为0.13%).
3.2 盐酸(1+1):500Ml盐酸和500ML水混匀。
3.3 硝酸(1+1):100Ml硝酸和100Ml水混匀。
3.4 硫氰酸铵溶液(10%):称取50g硫氰酸铵置于500Ml烧杯中,加入50Ml水,混匀。
分析步骤:
    称取0.0050g(**至0.0001g)试样和纯铝各一份,分别置于两个250Ml锥形烧杯中,加入10Ml盐酸(1+1),加热至反应激烈时,加入1滴管硝酸,溶解完全后,驱除氮的氧化物,加入70Ml水,10Ml硫氰酸铵溶液(10%)摇匀。采用2cm比色皿,以水为参比,于530nm波长处,分别测量其吸光度。
分析结果的表述:
按式(1)计算铁的质量分数:
W(Fe)=AFe/A标 x W标 (1)
式中:A标-------测定纯铝中铁的吸光度,nm;
AFe--------测定试样中铁的吸光度,nm;
W标----纯铝中铁的质量分数,%。

铝熔炼炉前化学成分分析方法
钼酸铵分光光度法侧量硅量(方法一)
范围:
测定范围:0.01%--0.20%。
方法提要:
试料以氢氧化钾溶解,在酸性介质中。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物,用草酸提高酸度,以硫酸亚铁为还原剂,使硅形成硅钼黄络合物。于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。
试剂:
3.1 纯铝(山东省冶金研究所,牌号Al--00,99.70,含硅0.118%)。
3.2 氢氧化钾(60%):60g氢氧化钾和100Ml水混匀。
3.3 酸性钼酸铵溶液(5%):称取40g钼酸铵置于500Ml烧杯中,加入40Ml硫酸和400Ml水,混匀。
3.4 硫酸草酸亚铁铵溶液:分别称取30g草酸,24g硫酸亚铁铵置于3000Ml烧杯中,加入2700Ml水和100Ml硫酸,混匀。
分析步骤:
称取0.0050g(**至0.0001g)试样和纯铝各1份,分别置于两个250Ml高型银烧杯中,加入2Ml氢氧化钾(60%),于高温沙浴中加热至试样溶解完全,将杯放置于温布中稍冷,加入20Ml水,加热至沸腾,加入10Ml酸性钼酸铵溶液(5%),摇动5s后,加入70Ml硫酸草酸亚铁铵溶液,摇匀,采用2cm比色皿,以水为参比,于650nm波长处,分别测量其吸光度。
分析结果的表述:
按式(2-1)计算硅的质量分数:
   W(Si)== ASi / A标 x W标 (2-1)
   式中:A标-----测定纯铝中硅的吸光度,nm;
    ASi -----测定试样中硅的吸光度,nm;
    W标 -----纯铝中硅的质量分数,%。
铝熔炼炉前化学成分分析方法
钼酸铵分光光度法侧量硅量(方法二)
范围:
测定范围:0.01%--0.20%。
方法提要:
试料以氢氧化钠和过氧化氢溶解,用硝酸和盐酸酸化,用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物,(pH约为0.9),用硫酸提高酸度,以抗坏血酸为还原剂,使硅形成硅钼黄络合物。于分光光度计波长为810nm处测量其吸光度。
试剂
3.1氢氧化钠溶液{C(NaOH)=8.0mol/L,特纯}:溶解320g氢氧化钠于塑料瓶中,用水溶解,冷却后,再以水稀释至1000ml,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
3.2 混合酸:918mL硝酸+352mL盐酸+1430mL水,混匀。
3.3 酒石酸:称取1g溶液温水中,混匀。(1个试测样的用量,现用现配,因低温易结晶)
3.4 钼酸铵溶液:(106g/L):将53g钼酸铵{(NH4)6Mo7O24·4H2O}溶解于250Ml水中,加入30ml氢氧化钠溶液{C(NaOH)=8.0mol/L}混匀,冷却。以水稀释至350ml,在不断搅拌下滴加氢氧化钠溶液{C(NaOH)=8.0mol/L}调节溶液约pH=7.2[用酸度计检查]过滤于500ml容量中,以水洗涤并稀释至刻度,混匀。贮存于聚乙烯瓶中。
3.5 硫酸(9+31):180ml硫酸+620ml水,混匀。
3.6 抗坏血酸(20g/L,用时现配):称取4g抗坏血酸,加入200ml水,混匀。(溶液变黄色弃去)
3.7 纯铝(山东省冶金研究所,牌号Al--00,99.70%含硅0.118%)。
分析步骤:
4.1 称取0.2000g试样和标准样品各1份,置于银皿中,加入10ml氢氧化钠{C(NaOH)=8.0mol/L},盖上银表皿,缓慢加热(不要煮沸)至完全溶解。加入2ml过氧化氢(6%),加热10--15min,用约5ml温水冲洗银表皿和银皿壁,冷却。
4.2 将上述试液移入盛有27ml混合酸的200ml烧杯中[勿使试液接触杯壁]。用小量温水洗涤银表皿和银皿壁[如有Mn(OH)4析出粘附在银皿壁上,可用少量HCl(C(HCl)=4.4mol/L]和数滴亚硫酸钠溶液(100g/L)使Mn(OH)4完全溶解,用温水洗入烧杯中].将试液稀释至约60ml,加热至近沸,必要时加数滴亚硫酸钠溶液(100g/L)使Mn(OH)4完全溶解.缓慢煮沸10s-15s,冷却.稀释至100ml.
4.3 移取上述溶液20ml,加入5ml钼酸铵溶液(106g/L),摇匀.
4.4加入1g酒石酸(用时现配溶液),15ml硫酸(9+31),5ml抗坏血酸(20g/L),混匀.以水稀释至100ml,混匀.放置3min.
4.5 将部分试液移入1cm比色皿中,以水为参比,于分光光度计波长为810nm处,测量其吸光度(在30min内测定完毕)
分析结果的表述:
按式(2-2)计算硅的质量分数:
W (Si) = A样 / A标 X 0.118 (2-2)
式中:W(Si)-----硅的质量分数,%:
A样--------测试样品中硅的吸光度,nm:
A标--------测试标准样品中硅的吸光度,nm.(612)

   
 

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