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利用离子色谱法测定饮用水中十种无机阴离子

利用离子色谱法测定饮用水中十种无机阴离子
主要先容:水中的无机阴离子种类繁多,较常检测的有F—、ClO2—、BrO3—、CL—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等10种,测定的方法也多样,大多有电极法、容量法、分光光度法等,各种离子的测定方法各不相同,且操作繁琐,尤其是不能同时测定,本文研究离子色谱法同时测定上述10种无机阴离子,可直接过滤进样,具有操作简便、稳定性好,准确度、灵敏度高等特点,取得了令人满意的结果。

[目的]建立能同时测定水样中F—、ClO2—、BrO3—、Cl—、NO2—、Br—、ClO3—、NO3—、PO43—、SO42—等十种无机阴离子的方法。
[方法]采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,9.0mmol/LNaHCO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。
[结果]能简便、快速、有效地分离检测水中的十种无机阴离子。方法的相关性好(r>0.9991),线性范围广、检出限低(0.013~0.092mg/L),RSD<2.28%,样品加标回收率94.0~103.0%。同时对测定的酸碱度、共存非测定离子、相邻离子间等干扰因素进行研究,确保测定的准确性,结果令人满意。
[结论]本法干扰小、灵敏度高、结果准确、操作简便,对多种水样适应性好,适合水中十种无机阴离子的同时检测分析。

材料与方法

1.1仪器Dionex-320型离子色谱仪,Chromeleon6.40色谱工作站,IonPacAS9分离柱,IonPacAG9保护柱,ASRS-ULTRA4-mm抑制器,电导检测器。800型离心机,0.45μm微孔滤膜。

1.2试剂NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaCLO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4均为优级纯,标准储备液及使用液用纯水配置,实验用水电导率<0.5μS.cm-1。

1.3色谱条件淋洗液:9.0mmol/LNaHCO3,淋洗液流速:1.0ml/min(6min)→1.2ml/min(6min)→1.4ml/min(6min)→1.6ml/min(6min),总计分析时间:24min,抑制电流50mA,进样量25μl。以保留时间定性,峰面积外标法定量。

1.4标准曲线的绘制

分别取NaF、NaClO2、NaBrO3、NaCl、NaNO2、NaBr、NaClO3、NaNO3、Na3PO4、Na2SO4等标准溶液,按阴离子质量浓度比为1∶2∶4∶1∶3∶5∶5∶5∶8∶6的比例混合,配置不同浓度梯度的混合标准溶液,以纯水定容。按不同浓度分别进样,以峰面积—浓度分别绘制各组份的标准曲线。

1.5样品处理

澄清无色的生活饮用水、瓶装饮用水等可直接进样。若水样有颜色或浑浊,可经离心机离心沉淀后,过0.45μm一次性滤膜,进样测定。

1.6色谱分离情况

标准溶液色谱分离情况见图1。其中各组份浓度分别为:F—5mg/L、ClO2—10mg/L、BrO3—20mg/L、Cl—5mg/L、NO2—15mg/L、Br—25mg/L、ClO3—25mg/L、NO3—25mg/L、PO43—40mg/L、SO42—30mg/L。

1、F—,2、ClO2—,3、BrO3—,4、Cl—,5、NO2—,6、Br—,7、ClO3—,8、NO3—,9、PO43—,10、SO42—

2结果与讨论

2.1仪器条件的选择

化学抑制型电导检测中,用于阴离子分析的淋洗液通常为弱酸的盐,一般情况下只要这种弱酸在pH>8时能以阴离子形式存在,其阴离子对固定相具有适当亲和力,这种弱酸的盐就可作为淋洗液。淋洗液的pKa越大,在洗脱中它的离子型与质子化酸型的比值越小,洗脱液的背景电导越低,但淋洗液越容易吸取空气中的CO2,使得淋洗强度改变和引起基线漂移[1]。本文采用固定流速,分别用7.0、8.0、9.0、10.0、11.0、12.0mmol/LNaHCO3等度洗脱做分离实验,结果表明,淋洗液浓度越高,保留时间越短,组份的分离越不理想,基线漂移及噪音也相对增大。但淋洗液浓度越高,组份出峰的峰形越尖锐,为在较短的时间内获得*佳的分离效果,本文采用9.0mmol/LNaHCO3做淋洗液,采用程序流量1.0mL/min(6min)→1.2mL/min(6min)→1.4mL/min(6min)→1.6mL/min(6min),能有效地缩短分析时间。

2.2方法的线性及检出限

分别配置不同浓度的10种阴离子混合标准溶液,在上述实验条件下找出它们的线性范围,并绘制标准曲线。分别测定标准和空白样品的峰面积(A)和响应值,求算出标准曲线斜率S及空白样品连续11次进样响应值的标准差SA,根据公式QL=3SA/S[2],计算各组份的检出限(见表1)。结果表明,方法的线性范围广,相关性好,检出限低。

2.3方法的精密度和回收率

配置一混合标准溶液,同一水样连续进样8次,做精密度实验。选择不同水质的水样10份,在测出其基础值后,添加一定浓度的混合标准溶液与样品同样处理,分别进样8次,做回收率实验(见表2)。结果表明水样的精密度RSD为1.64~2.28%,平均回收率94.0~103.0%,精密度和准确度都很好。

表110种阴离子的线性范围和检出限

组份线性

范围

(mg/L)相关

系数

(r)线性方程检出限

(mg/L)

F—0~1000.9999A=0.0086 0.1542C0.0126

ClO2—0~2000.9992A=0.0108 0.1426C0.0242

BrO3—0~4000.9994A=0.0122 0.1187C0.0491

Cl—0~1000.9997A=0.0093 0.1485C0.0164

NO2—0~3000.9998A=0.0117 0.1306C0.0412

Br—0~5000.9993A=0.0208 0.1021C0.0626

ClO3—0~5000.9995A=0.0216 0.0982C0.0713

NO3—0~5000.9998A=0.0224 0.0976C0.0804

PO43—0~8000.9991A=0.0239 0.0824C0.0917

SO42—0~6000.9996A=0.0218 0.0917C0.0725

表210种阴离子的精密度和回收率

组份精密度(n=8)准确度

±s(mg/L)RSD%基础值±s(mg/L)标准添加值(mg/L)测定值±s(mg/L)平均回收率(%)

F—4.26±0.071.641.23±0.021.02.19±0.0496.0

CLO2—7.98±0.141.751.68±0.032.03.56±0.0694.0

BrO3—15.32±0.352.282.97±0.083.05.89±0.1397.3

CL—5.48±0.101.825.62±0.105.010.74±0.19102.4

NO2—14.18±0.261.833.54±0.064.07.46±0.1498.0

Br—21.85±0.492.241.36±0.031.02.39±0.05103.0

CLO3—22.36±0.452.016.29±0.136.012.15±0.2497.7

NO3—20.96±0.432.055.92±0.126.011.72±0.2496.7

PO43—31.24±0.692.217.14±0.167.013.84±0.3195.7

SO42—23.76±0.512.158.31±0.188.015.98±0.3395.9

2.4干扰因素及消除

2.5.1水样的预处理及酸碱度的影响

离子色谱仪对被测水样的构成要求较高,样品必须经可靠的预处理才能进样,复杂的水样可加入固体碳酸钠、酚酞指示水样处理终点,以去除样品中对离子色谱淋洗液不稳定的物质,再以活性碳吸附水样有机物及酚酞[3],离心分离后,再经微孔滤膜过滤去除。

2.5.2共存离子的干扰

水样化学组成复杂,含有许多无机阴阳离子及有机络合离子,为研究这些物质对测定的影响,对水样中可能含有的离子分别进行干扰实验,实测甲酸、乙酸、丁二酸、抗坏血酸、草酸、柠檬酸的保留时间分别为3.96、4.97、7.24、10.56、13.08、17.62min,与测定组份的保留时间较接近,但由于干扰离子的响应值极低,且水样中较少共同存有机酸等有机阴离子杂质,所以对测定不会造成干扰。

小结

离子色谱法可同时测定水样中的F—、CLO2—、BrO3—、CL—、NO2—、Br—、CLO3—、NO3—、PO43—、SO42—等10种无机阴离子,方法简便、快捷、准确、灵敏、适用性强,具有一定的实用价值。
 

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